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La validation des méthodes

Les TITRIVIN jouent un rôle essentiel dans la validation des méthodes d’analyses.

Ils sont utilisés pour réaliser les différentes études nécessaires à la validation d'une méthode d'analyses.

En effet, dans le cadre de leur accréditation selon l'ISO 17025, les laboratoires d'essais doivent valider les méthodes d'analyses non normalisées ou adaptées mais aussi confirmer les performances des méthodes normalisées.

Cette validation (ou confirmation) consiste à déclarer l'aptitude de la méthode à répondre aux besoins des clients donc à l'usage pour lequel elle est prévue.

Deux normes établies dans les domaines de l'eau et de l'agroalimentaire, sont aujourd'hui applicables pour les méthodes d'analyses quantitative en oenologie :

  • La norme NF T90-210 (2009) "Qualité de l'eau - Protocole d'évaluation initiale des performances d'une méthode dans un laboratoire"
  • La norme NF V03-110 (2010) "Analyse des produits agricoles et alimentaires - Protocole de caractérisation en vue de la validation d'une méthode d'analyse quantitative par construction du profil d'exactitude"

Contenu de la validation

La validation des performances d’une méthode d’analyse va comprendre :

  • une étude de la fonction d’étalonnage appliquée dans un domaine d’étalonnage donné, si nécessaire,
  • une étude de l’exactitude de la méthode sur des échantillons associés à une valeur de référence 
  • une étude de la limite de quantification présupposée, si nécessaire,
  • une étude de la répétabilité sur des échantillons réels du laboratoire,
  • une étude complémentaire sur les interférences et/ou de la spécificité, si nécessaire.

L'utilisation des TITRIVIN dans ces différents plans d’expériences est possible.

Principe de l’étude de la fonction d’étalonnage

Dans ces normes, l’évaluation de la fonction d’étalonnage est réalisée en conditions de fidélité intermédiaire (jours différents et opérateurs différents). Pour interpréter les performances obtenues, on vérifie que les biais obtenus sur chaque étalon sont acceptables par rapport à un écart maximal acceptable (EMA) qui caractérise la performance exigée de la fonction d’étalonnage.

Cet écart maximal acceptable (EMA) peut-être issu d’une exigence réglementaire ou normative selon les cas, ou bien fixé par le laboratoire en cohérence avec un critère d’acceptation de contrôle qualité ou avec l’incertitude de l’analyse.

 Principe de l’étude de l’exactitude

Les deux normes proposent une étude d’exactitude basée sur des limites d’acceptabilité (l’EMA) autour d’une valeur de référence (valeur issue du certificat de nos TITRIVIN par exemple). La représentation graphique des résultats obtenus permet de construire un profil d’exactitude.  

 Principe de l’étude des limites de quantification(1) et de détection(2).

Cette étude concerne les méthodes dont les valeurs basses peuvent tendre vers zéro.

La limite de quantification peut être estimée de manière expérimentale à partir des valeurs de blancs non nulles ou avec le bruit de fond.

Dans la norme NF T90-210, l’approche proposée propose de valider une LQ présupposée définie avant le début de l’étude.

(1)  La limite de quantification (LQ) est la plus petite concentration ou teneur de l’analyte pouvant être quantifiée, avec une incertitude acceptable, dans les conditions expérimentales décrites de la méthode.

(2)  La limite de détection (LD) est la plus petite concentration ou teneur de l’analyte pouvant être détectée, avec une incertitude acceptable, mais non quantifiée dans les conditions expérimentales décrites de la méthode.

 Principe de l’étude de répétabilité

Cette étude est une vérification de la performance en terme de répétabilité. La comparaison est établie par rapport à une limite acceptable ou admissible par rapport au besoin du laboratoire.

 Principe des études sur les interférences et/ou de la spécificité

Elles ont pour but de vérifier que le résultat de la méthode d'analyse ne provient que de l'analyte ou n’est pas perturbé par la présence d’autres composés.